實驗室質量管理 “人,機,環,料,法”

2022-05-14 19:00:37 字數 3079 閱讀 7804

說起實驗室質量管理,相信大家都有自己實驗室一套比較成熟的的系統,有的形成了體系檔案,有的編寫了程式檔案,但不管怎樣,實驗室質量管理都是非常重要,也是有必要的,影響實驗室檢測結果的不確定因素(一般就是我們常說的:人、機、環、料、法)主要包括:實驗人員、儀器裝置、標準物質、實驗方法、樣品的抽取及處置、環境因素。

人:主要指實驗室所有人員,包括檢測人員共和管理人員。首先實驗室檢測和管理人員的素質是否滿足工作需求,這個素質不簡單是我們常說的那個素質,包括個人的文化水平,獲得的證書,接受的培訓等等。

由於目前檢驗系統從業人員素質參差不齊,在檢驗過程中,對檢驗操作規程的理解程度可能不一致,同時,一般的培訓上崗制度基本為有經驗的檢測人員來帶新來的員工,沒有接受過正規的理論知識及實際操作方面的培訓,可能會對檢驗過程中的一些操作方法掌握的不好,不能熟練掌握整個分析步驟,這樣對檢驗資料的準確性就會產生一定的影響。

人為誤差:在實際工作中,檢測人員可能什麼標準都掌握了,但在稱量樣品或者量取溶液時會有讀數重複性偏移;視差;滯後或超前;小數級讀不準。實驗人員主要給實驗結果引入偶然誤差和過失誤差,其差值的大小和正負是不確定的,不同的實驗人員受技術水平、心理傾向等對實驗結果的不確定性產生影響,在排除實驗人員的過失疏漏外,就是難以估計的原因產生的偶然誤差。

機:主要指檢測儀器,儀器的準確度是最重要的

①裝置的不確定度;裝置的計量效能(分辨力,穩定性,靈敏度,死區等)的影響;裝置體系的測得值、公差、自由度等的影響(如:讀數體系,數字化體系,,光電體系,零點體系,,支承體系,)這些都是影響檢測結果的因素,所以儀器的校準和檢定就是必不可少的了

②測量裝置的安裝調整的影響(投影誤差,,形狀位置誤差,光學與小孔影響,器具與被測件幾何關係受力關係影響,夾具影響);

③儀器裝置的精密度、穩定性等對實驗系統產生影響,如:天平、比色皿、分光光度計波長的修正等,對實驗結果均產生系統誤差。

2儀器本身的效能。

儀器穩定執行是保證資料準確可靠的一個必備前提條件,儀器在安裝除錯過程中,根據檢驗工作需要,工程師用生產過程中的檢驗物料進行繪製標準曲線,曲線的準確與否直接關係到檢驗資料的準確性,因此,要定期檢查曲線是否漂移,如瓶裝標氣就是用來衡量色譜曲線準確與否的重要參考依據。

3儀器日常維護是否到位。

在儀器的日常使用過程中,由於所分析樣品不一致,曲線可能會發生平移或轉動,因此,要定期對儀器的曲線進行校正,同時,儀器內部的一些元件及常用的一些備件可能由於長時間執行需要更換與修復,如色譜分析儀的進樣口部位,在分析試樣的過程中,由於隔墊的的破損或鬆動,使儀器的出峰時間發生變化,只有對隔墊進行更換或者旋緊進樣口螺母等,才能使儀器正常執行。

環:環境:溫度(與標準溫度的差異影響,溫度的時間變化與空間梯度影響)、溼度、大氣壓、振動、噪聲、汙染、照明、空氣成分與流動性、重力、電磁相容性、供給電源、熱輻射等影響。

①因素:主要包括溫度、溼度、振動等對實驗結果產生影響,有時對實驗結果產生很大影響,如:溫度對比色皿有效長度影響吸光度,振動對分光光度計的光電池及光路的影響等。

通過以上分析可知:標準物質、儀器裝置的精密度、實驗方法對整個實驗系統產生的影響主要是系統誤差,但基本是確定的;實驗人員、儀器裝置穩定性、樣品的抽取及處置、環境因素等對實驗系統產生的影響是不確定的,但有時遠遠超過前者對實驗結果的影響。運用科學有效的方法評價實驗結果,找出實驗系統中顯著影響實驗結果的因素,並及時加以排除、完善和改進,可使實驗報告結果準確、可信。

②環境是否符合檢驗工作需要。在檢驗分析過程中,環境是否滿足檢驗要求,對化驗所得的檢驗資料的準確性也存在一定的影響。如標準溶液要在室溫下進行儲存,才能保證濃度在一定時間內保持一致,若是存放標準溶液的操作室內溫度過高或過低都會使溶液的濃度發生一些變化,這樣檢驗所得的資料就會受到一定的影響,檢驗資料的準確性可能就無法得到保證,因此,保證檢驗環境滿足工作需要,就會消除所產生的系統誤差,保證檢驗所得資料準確無誤。

料:材料,材料的溫度和膨脹係數、表面粗糙度、形狀形位誤差、導電性、導磁性、質量、溫度特性、老化、被測部位的定位緊固及受夾變形、線紋尺瞄準中心點的偏移。

① 試驗用各種材料及裝置是否符合使用要求。在化學分析中,要用到標準樣品、化學藥品、玻璃儀器、量器具以及相關的各種裝置,那麼這些材料及裝置是否滿足檢驗工作需要,直接決定了檢驗資料的準確性。在所使用的化學藥品方面,由於不同廠家所生產的產品質量水平不一致或同一廠家所生產的不同批次的產品的質量水平有差別,藥品分為優級純、分析純、化學純等幾種,不同的分析方法對使用藥品的純度等級要求不一致,如果藥品的純度達不到要求,可能就會導致同一試樣的分析結果的重現性出現偏差,只***化學藥品質量滿足檢驗需求,所得出的檢驗資料準確;

②在玻璃儀器方面,燒杯、量筒、錐形瓶、容量瓶等,質量是否符合檢驗要求,對檢驗結果的準確性也存在一定的影響,如果平行使用的一批玻璃儀器的精確度不一致或不同廠家生產的玻璃儀器質量水平不一致,對所計算出的結果就會產生一定的誤差,因此,保證檢驗量器具符合使用要求,就能使檢驗資料準確性得到保證;

③在使用的裝置方面,天平、分光光度計等,裝置是否滿足檢驗工作需要,對檢驗結果的準確性也存在一定的影響。定期對檢驗所使用各種裝置進行檢定,保證裝置能夠正常執行,滿足檢驗工作需要,這樣就能使檢驗資料的準確性得到保證。滿足以上幾方面要求,就能消除分析過程中所產生的系統誤差,保證檢驗結果的準確。

法:檢驗試驗操作規程是否符合國家標準。所採用的操作規程是否適合所檢驗的物料的各分析元素的需要,直接決定著檢驗結果的準確與否,對分析結果的準確性起到了至關重要的決定性作用。

②方法:化學分析實驗方法均採用國家標準方法,即便如此,分析方法本身仍對實驗結果產生影響,但這種影響的不確定性是基本確定的,是可以評定的。

兩個單次實驗結果考核評價,在正常和正確操作情況下,在同一實驗室內,由同實驗人員操作兩次(考核重複性)或由兩人各操作一次(再現性考核),使用同一儀器,並在短期內,對相同的試樣做兩個單次實驗,對兩項單次實驗結果進行重複性和再現性考核評價。

總結

第一,實驗室檢測人員對儀器分析方法掌握情況。如果從業人員對儀器分析技術規程掌握的不好,不能使儀器分析過程按照標準進行,可能對檢驗資料準確性造成一定的影響,因此,要對從事儀器分析人員進行系統的培訓,讓他們完全掌握儀器分析方法,才能保證儀器分析結果的準確性

第二,儀器是否經過檢定校準,是否在正常執行狀態

第三,環境因素是否滿足儀器執行要求。

第四,樣品製備要滿足檢驗需要。

第五,檢驗規程是否符合國家或行業標準,所採用的操作方法是否符合檢測要求